儀器原理丨頂空儀與吹掃捕集儀科普小知識

    氣相色譜除了可以搭配自動進樣器進行進樣，其實還可以搭配其他類型的設(shè)備進行進樣。今天我們來了解下頂空儀及吹掃捕集儀。頂空處理技術(shù)適合測定固體或液體樣品中揮發(fā)性有機物。頂空萃取技術(shù)主要取決于被分析物在氣相和液或固相間的分配系數(shù)，平衡向氣體部分遷移越多，分析物可檢測靈敏度越高。分配系數(shù)主要卻決于分析物的蒸汽壓和其在水中的活度系數(shù)。頂空萃取技術(shù)分兩種類型，靜態(tài)頂空和動態(tài)頂空。

“2021年，天美集團收購美國Tekmar（泰克瑪）頂空進樣器產(chǎn)品線，產(chǎn)品包括Versa和HT3頂空進樣產(chǎn)品"

                                          ▲ SCION靜態(tài)頂空自動進樣器Versa

                         ▲ 賽里安靜態(tài)頂空自動進樣器HS7027A/7042A

 樣品置于密閉樣品瓶中，平衡一段時間后，氣相中部分氣體進入GC中分析。增加平衡溫度或降低活度系數(shù)可增加氣相中有機物的量，從而提高分析靈敏度，將被分析物轉(zhuǎn)化為更易揮發(fā)，溶解度更低的物質(zhì)進行分析，也可提高分析靈敏度。

                                           ▲ SCION動態(tài)頂空自動進樣器HT3

   用惰性氣體連續(xù)吹掃水樣或固體樣品，揮發(fā)性物質(zhì)隨氣體轉(zhuǎn)入到裝有固定相的捕集管中。加熱捕集管的同時用氣體反吹捕集管，揮發(fā)性物質(zhì)進入GC進行分析。動態(tài)頂空中，具有高分配系數(shù)的物質(zhì)可轉(zhuǎn)入到捕集管中，與靜態(tài)頂空相比，動態(tài)頂空的分析靈敏度大大提高。然而一些極易揮發(fā)的物質(zhì)在吹掃-脫附過程中可能部分損失，而一些低揮發(fā)性物質(zhì)不可能100%都吹出且富集到捕集管中。因此定量分析時需要合理控制吹掃溫度。動態(tài)頂空最主要問題是吹掃過程中大量水蒸氣被攜帶出來，水蒸氣富集到捕集管中不僅對捕集管中固定相造成損害且水蒸氣進入氣相色譜儀中給色譜柱也造成損害，所以在水蒸氣進入捕集管前需將其出去，增加了儀器的復(fù)雜性，同時物質(zhì)在此過程可能會有一定損失。由于動態(tài)頂空幾乎可將樣品中揮發(fā)性物質(zhì)富集到捕集管中，其檢出限比靜態(tài)頂空高出很多。

 從動態(tài)頂空技術(shù)（吹掃-捕集）衍生出了各種設(shè)備，其中吹掃捕集儀就是其中一種。吹掃捕集儀是用流動氣體將樣品中的揮發(fā)性成分“吹掃"出來，再用一個捕集器將吹掃出來的有機物吸附，隨后經(jīng)熱解吸將樣品送入氣相色譜儀進行分析。待吹掃的樣品可以是固體，也可以是液體樣品，吹掃氣多采用高純氦氣。捕集器內(nèi)裝有吸附劑，可根據(jù)待分析組分的性質(zhì)選擇合適的吸附劑。

吹掃捕集氣相色譜法分析步驟大致如下：①取一定量的樣品加入到吹掃瓶中；②將經(jīng)過硅膠、分子篩和活性炭干燥凈化的吹掃氣，以一定流量通入吹掃瓶，以吹脫出揮發(fā)性組分；③吹脫出的組分被保留在吸附劑或冷阱中；④打開六通閥，把吸附管置于氣相色譜的分析流路；⑤加熱吸附管進行脫附，揮發(fā)性組分被吹出并進入分析柱；⑥進行色譜分析。

 隨著技術(shù)的不斷提升，針對不同樣品，期待更多的設(shè)備衍生出來，提升檢測效率。