剛玉粉的測定-硅酸鹽多元素快速分析儀

一、其中主成份Al₂O₃的測定：

1、 Al₂O₃標準溶液80ug/ml：

配制方法同常規。用標準物質礬土標定，要將鐵、鈦的影響計算進去。

2、樣品溶液的制備：

稱取氧化鋁樣品40.0~42.0mg于銀坩堝中，加熔劑1.35g混勻，放入馬弗爐中，在750℃保溫60分鐘，取出冷卻后放入500ml燒杯中，用約350ml沸水浸出，加HCl(1+1)35ml，加硫脲0.3-0.5g攪勻，等*清亮后轉入500ml容量瓶中，洗凈坩堝和燒杯，用流水冷卻，以二次水定容，搖勻備用。

3、空白溶液：在500ml容量瓶中加入1.35g熔劑、35mlHCl（1+1），以二次水溶解并定容。

4、顯色測定Al₂O₃：

吸空白、樣品、標準各10ml于100ml容量瓶中，空白和標準中補加5%的硫脲4滴，然后都加醋酸鈉溶液5ml，放置5分鐘以上，以0.03%的601溶液定容并搖勻。10-60分鐘內測定。5通道，K=1.5（需校正）

二、其中微量成份SiO₂ 的測定：

1、SiO₂參比標準液(20μg/ml)：

取100ml容量瓶，加入已標定的SiO₂參比標準液10ml，用空白稀釋至刻度，搖勻備用。此參比標準液每ml含SiO₂為常規標定值的十分之一。

   例如：常規標定SiO₂的濃度為202.5ug/ml，則此參比標的SiO₂濃度為20.25ug/ml。 

2、顯色測定：

取空白、標準、樣品各10ml于干燥杯中，加6％鉬酸鈉2ml，搖勻，根據室溫放置不同時間：

加Si試劑10ml，搖勻,10－60分鐘內測定。6通道，K＝0.5（需校正）。

注：本法的關鍵是樣品能否*打開，因此樣品必須用瑪瑙研缽研至200目以下，樣品粒度越細越有利于分解*。