化工原料ZnO中主成分ZnO和雜質(zhì)Fe2O3的測(cè)定

一．ZnO標(biāo)準(zhǔn)貯備液的制備：

   將ZnO基準(zhǔn)在瓷坩堝中于900℃溫度下灼燒1小時(shí)，取出稍冷，于干燥器中冷至室溫（約20分鐘）后，稱(chēng)取基準(zhǔn)ZnO 1.0000g于燒杯中，加HCl(1+1)20ml，使其全部溶解后，轉(zhuǎn)入200ml容量瓶中，以水定容，此標(biāo)準(zhǔn)貯備液含5mgZnO/ml。

二．ZnO標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備：

   吸取20mlZnO標(biāo)準(zhǔn)貯備液于500ml容量瓶中，以水定容。搖勻，

   此標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為200μgZnO/ml。

三．樣品溶液的制備：

    稱(chēng)取氧化鋅樣品（不烘水分）1.0000g于燒杯中，加HCl（1＋1）20ml，使其全部溶解后，轉(zhuǎn)入200ml容量瓶中，以水定容，作為測(cè) Fe₂O₃的溶液，吸此液20ml（用配制標(biāo)準(zhǔn)的同一支20ml大肚吸液管）于500ml容量瓶中，以水定容。搖勻，供測(cè)ZnO用。

四．ZnO的測(cè)定：

1．鋅顯色液的配制：稱(chēng)取Rx試劑400mg于500ml燒杯中，加水180ml，加TEA（1＋1）20ml，攪勻，溶解*后備用。（用時(shí)配制）

    2．測(cè)定：吸標(biāo)準(zhǔn)，樣品各10ml于100ml容量瓶中，以鋅顯色液定容，搖勻，5－20分鐘內(nèi)測(cè)定，以剩余鋅顯色液作空白。C通道，K＝0.6。倍率為10。

五．Fe₂O₃的測(cè)定：Fe₂O₃參比濃度10μg/ml。

    吸二次水10ml作空白，吸常規(guī) Fe₂O₃標(biāo)準(zhǔn)溶液10ml，吸ZnO樣品母液10ml于小瓶中，各加H₂O₂（1＋20）1滴，加鐵試劑1ml，搖勻，10－20分鐘內(nèi)測(cè)定。1通道，K=0。

    由于儀器通用軟件設(shè)計(jì)的最小分辨為0.01%，本條件能測(cè)準(zhǔn)到0.001％，但必須用手工計(jì)算結(jié)果，計(jì)算公式如下：

       Fe₂O₃％＝（A_樣－A₀）/（ A_標(biāo)－A₀）/ G_樣×0.2

         式中：A₀--空白讀數(shù)；

             A_標(biāo)--參比讀數(shù)；

             A_樣--樣品讀數(shù)；

             G_樣--樣品重量，g。